2008 г.
Развит подход к определению золота и серебра методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) в сложных коллоидных растворах, содержащих простые или композитные наночастицы на основе Au и Ag, и разработаны методики их определения. Подобные коллоидные растворы с наночастицами золота и серебра исследуются с целью возможного использования в качестве термосенсибилизаторов в локальной лазерной и ультразвуковой гипертермии при лечении онкологических заболеваний.
АННОТАЦИЯ: Разработаны атомно-абсорбционные (с графитовой печью и в пламени) методики определения Au и Ag в следующих системах:
- коллоидные растворы (гидрозоли) наночастиц золота (размером от 5 до 50 нм), и таких же наночастиц, покрытых молекулами полиэтиленгликоля;
- коллоидные растворы композитных наночастиц серебра со структурой "ядро/оболочка", ядра которых образованы диэлектриком (кремнезем, гидроксид железа, полистирол), а оболочка состоит собой тонкого слоя металлического Ag;
- кровь, печень, мышечная ткань и опухоли мышей после внутривенного введения в них коллоидных растворов с наночастицыами золота и серебра.
Золото в исходных гидрозолях и биологических объектах определено методом ЭТААС (спектрометр Перкин-Элмер 3030Z, графитовая печь HGA-600), серебро - методом ААС в пламени (ацетилен/воздух на спектрометре Квант-2А). Исследована минерализация гидрозолей и биологических проб в открытых и закрытых системах. Полная минерализация проб достигается в смеси кислот HNO3 и HCl (с добавлением H2O2). Прочные хлоридные комплексы Au и Ag образуются в растворах 1N HCl. Величина Sr составляет 0,07 для Au и 0,05 для Ag (на уровне содержаний 0,005 и 0,05мкг/г соответственно).
Методом ААС определено золото и серебро в отдельных тканях и органах мышей-опухоленосителей. Впервые получена информация о динамике распределения наночастиц золота и серебра в крови, печени, мышечной ткани и опухоли после их внутривенного введения мышам-опухоленосителям.
(Э.М. Седых, Л.Н. Банных, О.А. Стрельцов - совместно с Институтом физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина РАН и Институтом экспериментальной диагностики и терапии опухолей РОНЦ им. Н.Н. Блохина РАМН)
2009 г.
Разработан простой и эффективный метод определения макро- и микроэлементов в растворах сложного состава с применением предварительного концентрирования компонентов на твердой фазе сильнонабухающих полимерных сорбентов с последующим определением элементов нейтронно-активационным методом.
Метод рекомендуется для анализа минеральных вытяжек из пород и минералов, примесей в пищевых продуктах (пиво, молоко, соки, вино), биологических жидкостях, сталях и сплавах с определением в них около 40 элементов с содержанием до 10-8%.
Разработка может быть использована для изучения состава и других объектов и особенно при мониторинге накопления в них токсичных микроэлементов.
(Г.М. Колесов - совместно с А.В. Михайловой, лаб. инструментальных методов анализа и органических реагентов)
2010 г.
Создан аналитический комплекс, включающий дугу постоянного тока с графитовыми электродами, спектрограф ДФС-8, кассету ФЭК-ПЗС, программу обработки информации. Его использование позволяет расширить возможности дугового атомно-эмиссионного метода анализа: увеличить линейность диапазона, расширить банк линий, проводить учет помех и т.п. Комплекс применен, прежде всего, для определения Pt мет, Ag, Au и Cu, Ni, Co в сульфидных рудах и вторичном сырье.
Найдены оптимальные условия эксперимента (масса проб, способы их приготовления, параметры дуги, время экспозиции, способы обработки сигнала и расчета содержания: по максимуму пика линии спектра и по площади пика и т.п.). Метод применен для анализа как твердых образцов, так и промышленных растворов; в качестве стандартных образцов состава (СОС) использовались руды, концентраты и модельные пробы на основе определяемых элементов.
Получены результаты, свидетельствующие о низких,.- отвечающих потребности экспресс - оценки промышленно-значимых уровней концентрации БМ, а также о возможностях улучшения этого показателя при расчете содержания элементов по величине максимума пика в сравнении с расчетом по его площади.
Улучшены характеристики метода: при этом ПрО БМ составляет nх10-5%, погрешность 3 - 5 %, экспрессность 3 - 5 мин, масса пробы - порядка 30 - 50 мг.
Результаты подтверждены экспериментально сравнением с данными СОС и МС - и НАА - методов.
Разработанный аналитический комплекс позволил реанимировать - в прошлом известный и перспективный метод дуговой атомно-эмиссионной спектрометрии, и вывести его на современный уровень оснащенности и востребованности.
(Сукач Ю.С., Савинова Е.Н., Колесов Г.М., Тюрин Д.А.)
