Пропустить команды ленты
Пропустить до основного контента
SharePoint

 

Для аттестации вещества по массовой доле основного компонента международными и отечественными стандартами рекомендуются первичные измерительные методы, к которым относится метод кулонометрии. Наибольший интерес для определения основного компонента вещества представляет кулонометрия при контролируемом потенциле (потенциостатическая кулонометрия).

Метод кулонометрии -  безэталонный метод, который не требует использования стандартных образцов или градуировочных графиков для количественного анализа. Это обусловлено тем, что посредством точного математического уравнения (объединенного закона Фарадея) можно установить взаимосвязь физических единиц с составом аттестуемых веществ. Это позволяет практически полностью исключить ряд систематических ошибок, которые обусловлены градуировкой, погрешностью аттестации образцов сравнения и др. факторами. Однако до настоящего времени в практике заводских лабораторий основным методом анализа, обеспечивающим малую погрешность, остается гравиметрия, которая является трудоемким и малопроизводительным методом. Метод потенциостатической кулонометрии недостаточно активно используется в этих лабораториях (как из-за недостатка квалифицированных кадров, так и слабого развития до недавнего времени приборной базы).

В России потенциостатическая кулонометрия в целях высоточного определения больших содержаний широкого круга элементов в различных объектах развивается главным образом в ГЕОХИ РАН.

Работы по развитию метода потенциостатической кулонометрии для высокоточного определения (на уровне десятых долей процента) больших содержаний (до 100%) элементов были начаты в лаборатории под руководством к.х.н. О.Л.КабановойПроведен большой цикл исследований по развитию потенциостатической кулонометрии, что актуально в связи с задачами, связанными с разработкой высокоточных методов определения металлов, в частности, благородных металлов в "богатых" продуктах, определяющих "золотой запас" страны; в стандартных образцах; при аттестации продукции; для определения металлов и их валентных форм в различных промышленных объектах (сплавах, концентратах и др.).

В лаборатории разработаны методики потенциостатического кулонометрического определения более чем 15 элементов периодической системы:

Это методики определения благородных металлов (Pt, Pd, Ir, Au, Ag) и большого числа других элементов (Cu, Tl, Pb, Fe и др.), многие из которых являются спутниками благородных металлов. Среди объектов анализа - чистые металлы, высокотемпературные сверхпроводники, медицинские препараты, продукция цветной металлургии и др.. Разработанные методики характеризуются относительным стандартным отклонением и погрешностью не более 0,1-0,5% и позволяют значительно сократить время анализа на единичное определение (без учета пробоподготовки) по сравнению с гравиметрией ‑ от нескольких дней до получаса. По метрологическим параметрам разработанные методики не только не уступают методу гравиметрии, а в ряде случаев и превосходят его, отличаясь заметно меньшими трудозатратами и большей экспрессностью.

Основные работы достаточно полно отражены в большом числе публикаций, в том числе в ряде обзоров.

В настоящее время в лаборатории проводятся работы по тестированию пакета программ и кулонометра "ПИК-200"  (разработка НПО «Маяк», г. Озерск и ГЕОХИ РАН) с целью их адаптации под методические особенности определения высоких содержаний благородных (и ряда цветных) металлов, создание новых методик.